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全自動(dòng)熔點(diǎn)儀的原理及注意事項
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀采用光電檢測、數顯溫度顯示等技術(shù),具有初熔、終熔自動(dòng)顯示功能。溫度系統采用線(xiàn)性校正的鉑電阻作為檢測元件,使實(shí)驗過(guò)程和結果更加高效準確。該儀器可廣泛用于化學(xué)工業(yè)和制藥研究,是生產(chǎn)藥物、香料、染料和測量其他有機晶體物質(zhì)的bi備儀器。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀的特點(diǎn)如下:
1、全自動(dòng)熔點(diǎn)儀一般都有彩色觸摸屏,方便用戶(hù)使用;
2、一般為直線(xiàn)加熱,可滿(mǎn)足各種加熱選擇;
3、獨立溫控檢測系統,可同時(shí)測量三個(gè)不同熔點(diǎn)的樣品;
4、冷卻速度小于7.5min,樣品測試速度更快;
5、彩色顯示屏實(shí)時(shí)顯示被測樣品的變化曲線(xiàn);
6、RS232接口,支持電腦軟件,可外接電腦控制;
7、可存儲約1000條詳細實(shí)驗數據;
8、*符合藥典和GLP的要求;
9、獨立一體化設計,整機小巧易用。
自動(dòng)熔點(diǎn)儀注意事項
1、樣品必須按要求干燥,在干燥清潔的研缽中粉碎,用自由落體法撞擊毛細管,使樣品填充牢固,樣品填充高度為3mm。同一批號的樣品高度應相同,以保證測量結果的一致性。
2、儀器開(kāi)機后自動(dòng)預設至上次初始溫度,高于或低于此溫度可通過(guò)鍵盤(pán)快速設定爐溫。
3、不要將初始溫度設置超過(guò)儀器的工作范圍(<300℃),否則會(huì )損壞儀器。
4、部分樣品的初始溫度對熔點(diǎn)測定結果有影響,應確定一定的操作規范。建議提前 3min-5min 插入毛細管。例如,線(xiàn)升溫速度應為1°C/min,初始溫度應低于熔點(diǎn)3°C-5°C,線(xiàn)升溫速度應為3°C/min,初始溫度應比熔點(diǎn)低 9°C。 15℃,最佳試驗條件一般應通過(guò)實(shí)驗確定。
5、線(xiàn)性升溫速率不同,測量結果不一致,需要一定的規格。一般來(lái)說(shuō)比率越高,讀數值越高。每個(gè)速度的熔點(diǎn)讀數可以與實(shí)驗校正統一??梢詫θ埸c(diǎn)值未知的樣品進(jìn)行快速或高速加熱,以獲得初步的熔點(diǎn)范圍,然后再進(jìn)行精確測量。
6、當有參考樣品時(shí),可先測定參考樣品,并根據需要選擇一定的初始溫度和升溫速率進(jìn)行比對測量,可使用參考樣品的初始熔點(diǎn)讀數作為評估的依據。將熔點(diǎn)標準作為溫度傳遞標準的裝置允許根據相鄰標準的讀數對結果進(jìn)行校正。
7、最好一次用待測樣品填充5個(gè)毛細管,測量后分別丟棄最大值和最小值,取中間3個(gè)讀數的平均值作為測量結果,以消除意外由毛細管和樣品制備和填充引起的誤差。
8. 將毛細管插入儀器前,先用軟布將外面的污物擦掉,否則插座底面時(shí)間長(cháng)了會(huì )積垢,無(wú)法檢測。
9、測高熔點(diǎn)樣品后,再測低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度,儀器自動(dòng)冷卻。
10、儀器使用時(shí)要輕拿輕放,遠離酸堿溶液,避免在強光下使用,加熱時(shí)不要接觸樣品室,以防燙傷。
11、如果毛細管在樣品室中斷裂或損壞,應在斷電冷卻后取出。
12、儀器長(cháng)期不使用時(shí),請拔掉電源線(xiàn)。使用時(shí),儀器先預熱10分鐘。