電子天平電子秤的檢定確認校準和日校

        電子天平和電子秤是我們日常工作中zui  常用也是非常關(guān)鍵的儀器。它們的合理應用可能會(huì )直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量，但恰恰是一個(gè)不起眼的事情和可能不起眼的操作。在實(shí)際工作中，操作上存在巨大差異。一個(gè)可能是人力物力的浪費，另一個(gè)可能是隱瞞數據的真實(shí)性，尤其是在其驗證/確認/校準/日常校準操作中。今天我就以問(wèn)答的形式給大家做一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹。
        問(wèn)答前請大寫(xiě)區分兩個(gè)詞：“規模"和“稱(chēng)謂"。在很多人的眼里，這兩個(gè)角色是分不清的。不管什么場(chǎng)合，都用“稱(chēng)重"來(lái)表達。事實(shí)上，“音階"的發(fā)音是四聲。名詞指測量重量和重量的裝置，英文對應Balance；在我們的制藥行業(yè)，“稱(chēng)重"的發(fā)音是一個(gè)音調。動(dòng)詞是指重量的測量，英文對應Weigh。
         1 什么是考試？
        檢定依據我國《計量法》的規定。有法定計量部門(mén)或法定授權機構按照檢定程序，通過(guò)實(shí)驗，提供證明，確定計量器具的示值誤差符合規定要求。
        電子天平/電子秤屬于強制檢定范圍。用于生產(chǎn)/檢驗的重點(diǎn)電子天平/電子秤企業(yè)每年應按照JJG 1036-2008進(jìn)行檢定。檢定工作由計量研究所執行。企業(yè)取得合法資質(zhì)后，可自行核實(shí)。這里的關(guān)鍵是指可能影響產(chǎn)品質(zhì)量和貿易結算的平衡。對于僅用于員工減肥運動(dòng)的體重秤來(lái)說(shuō)，這并不重要。
         2 什么是確認？
        所謂確認，是指證明廠(chǎng)房、設施和設備能夠正確運行并達到預期結果（新版GMP）的一系列活動(dòng)。余額的確認也應定期進(jìn)行。這個(gè)時(shí)期應該根據天平的臨界程度和使用頻率來(lái)評估，也就是說(shuō)使用越臨界，使用頻率越高，確認頻率越高。天平誤差影響產(chǎn)品質(zhì)量的風(fēng)險。
         3 什么是校準？
        這里的天平校準與計量法規和 ISO 中的校準略有不同。 ISO 下的校準是指確定測量?jì)x器或測量系統的指示值或物理量具或標準材料所表示的值與相應的在規定條件下待測的已知值之間關(guān)系的一組操作。天平校準是指強制天平顯示值與標準砝碼標示值相等的過(guò)程。
        天平的校準分為內部校準和外部校準。內部校準是使用天平內置砝碼進(jìn)行校準，外部校準是使用通過(guò)檢定并符合相應級別的砝碼進(jìn)行校準。目前優(yōu)良的微量天平具有自動(dòng)校準功能，以消除外界環(huán)境如溫度和濕度的微小變化對痕量樣品的影響。
         4 什么是走讀學(xué)校？
        首先要強調的是走讀學(xué)校不是校準！這是我們翻譯習慣的問(wèn)題。英文原文是Daily-check，直譯是daily check。檢查什么？檢查的內容是天平從上次檢查到本次檢查是否有偏差。如果有偏差，而且這個(gè)偏差的量是我們不能接受的，那么這個(gè)期間的所有數據都是不可靠的，你需要去調查評估它對產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗結果的影響。當然，這個(gè)標準最好先通過(guò)評估得出。
         5 余額驗證可以代替確認嗎？
        余額的驗證不能*代替確認，這是因為：
         1）天平的校驗至少應包括IQ、OQ和PQ，校驗基本等同于PQ；
         2) 有過(guò)測量機構經(jīng)歷的人都來(lái)過(guò)工廠(chǎng)，你應該知道他們是怎么做檢查的。我不需要多說(shuō)。您也可以相信他們“制造"的結果。
         3) 驗證程序是行業(yè)規范。許多要求不適用于藥品，并且某些藥品要求可能不包括在程序中。
         4）USP電子天平確認的內容越來(lái)越被業(yè)界認可。當然，這個(gè)標準也是國際各大天平廠(chǎng)商大力推廣的。
         5) 核查很難提供原始記錄，國際上不承認。任何確認計劃和報告都需要得到企業(yè)質(zhì)量部門(mén)的認可和批準，無(wú)論是驗證程序還是計量機構，您的企業(yè)都無(wú)法做到這一點(diǎn)。
         6 USPzui的小稱(chēng)量值怎么做？
        首先計算USP的最小稱(chēng)量值。向后扣除不超過(guò)0.10%的2SD精度，即最小稱(chēng)重值等于2000SD。但是我們可以直接用這樣的數據作為日常精密稱(chēng)量的最小稱(chēng)量值嗎？事實(shí)上，這是非常危險的。
    即使連續稱(chēng)重十次，SD值也是相當偶然的。如果你不相信，你可以嘗試連續稱(chēng)重十次，看看SD值有沒(méi)有變化。更何況，再次確認，一旦你的SD值增加，那么以往很多稱(chēng)重的可信度都達不到要求。
        所以比較安全的方法是自己設置一個(gè)最小稱(chēng)量值，也就是給它加一個(gè)安全系數。當再次確認仍然符合要求時(shí)，你們之間的所有稱(chēng)重數據都符合規定的要求，也避免了由此產(chǎn)生的調查。這有點(diǎn)像我在測試中提到的量化限制的方法。
         7 難道所有天平都做USPzui小稱(chēng)量值嗎？
        正如我上面所說(shuō)，有些天平甚至可能不需要驗證和確認，更不用說(shuō)最小的稱(chēng)量值了。
        事實(shí)上，最小稱(chēng)量值的嚴謹名稱(chēng)應該叫做精密稱(chēng)量最小稱(chēng)量值，因為這個(gè)結果是從天平的精密度上得到證實(shí)的。換句話(huà)說(shuō)，如果等量樣品的重量小于最小稱(chēng)量值，則精度將達不到要求（如果不考慮四舍五入），即測試樣品的重量可能不符合精密稱(chēng)量要求，必須等待稱(chēng)量樣品的重量。超過(guò)最小稱(chēng)量值。
        所以從上面，你應該知道這個(gè)最小的稱(chēng)重值應該用在哪里。當然，它是在實(shí)驗室定量測定的，基本上是千分之一或更精確的天平。至于生產(chǎn)，您只需要使用具有適當準確度和精密度的天平/秤。
         8 走讀學(xué)校必須每天進(jìn)行嗎？
        它看起來(lái)像一所走讀學(xué)校，那么走讀學(xué)校應該是走讀學(xué)校嗎？
        實(shí)際上，這也取決于天平使用的重要性和頻率。如果您的稱(chēng)重結果不影響產(chǎn)品質(zhì)量或檢驗數據，那您為什么要每天檢查！例如，用于取樣的天平和用于倉庫轉移的秤。重量的差異有什么關(guān)系？即使天平的偏差超出您的預期，您也可能不需要調查；而對于有關(guān)鍵或重要數據的天平，如果每天有幾十或幾百次稱(chēng)量，你就不用上學(xué)了。一旦發(fā)現天平已經(jīng)偏離，不可接受，那么就需要進(jìn)行大量的調查和評估，所以如果你不是每天都使用前一天的學(xué)校，你可以放心！
         9 走讀學(xué)校的可接受范圍是多少？
        這應該與您稱(chēng)量的樣品所要求的準確度有關(guān)，即天平偏差占樣品重量的百分比。例如，如果您有一個(gè)十萬(wàn)分之一的天平，則最小稱(chēng)量值為 40 毫克。如果可以接受0.2%的偏差，那么每日校準的可接受范圍是0.08mg；對于生產(chǎn)0.01kg的電子秤，如果使用API，加料量為5kg，可如果接受1.0%的偏差，那么每天學(xué)校的可接受范圍是0.05kg。走讀學(xué)校的可接受限度應張貼在余額上。
        雖然原理是這樣計算的，但是我們傾向于降低標準來(lái)滿(mǎn)足安全要求；而且大家都知道，砝碼越高，漂移對天平的影響越小，相對砝碼精度越高，所以從理論上講，天平的量程越高，d值（最小分度值）越低) 的日常校準標準可以設置。
        在實(shí)際工作中，為了控制風(fēng)險，我們可以在日常學(xué)校中控制兩個(gè)值。一是極限值，超限后查；另一個(gè)可以是警告限制，其目的是避免超過(guò)限制。當平日上課時(shí)間在警戒限內時(shí)，您無(wú)需做任何事情（請注意，您的稱(chēng)重本身具有不確定性）。當日校結果超出警告限值時(shí)，應立即校準天平，然后再次進(jìn)行日校校準（如果此時(shí)仍有問(wèn)題，則說(shuō)明您的天平有問(wèn)題/重量/操作）。
         10 當天在學(xué)校要打多少分，稱(chēng)重多少？
        再次，走讀的目的不是檢查準確性，而是檢查平衡是否漂移，所以所謂的多點(diǎn)走讀是沒(méi)有意義的。在理想狀態(tài)下，重量與測量值的函數是一條斜率為1的直線(xiàn)，但不經(jīng)過(guò)原點(diǎn)。這個(gè)截距就是平衡的漂移值，即線(xiàn)路偏離軌道。
        日常學(xué)不做精密，所以沒(méi)必要做那么多次，但要想發(fā)現問(wèn)題，就需要三重稱(chēng)重。
         11 走讀學(xué)校有四角嗎？
        這部分工作在確認的時(shí)候一般是沒(méi)問(wèn)題的，除非出現異常。我相信在使用天平時(shí)，沒(méi)有人可以用角落“制造"。
         12 走讀學(xué)校體重選擇和體重計數？
        日常校準砝碼應選擇合適的精密砝碼，以確保其準確度和不確定度不會(huì )影響天平的日常校準。一般萬(wàn)分之一及以上精度的天平應選用E2砝碼，千分之一至克的天平選用F1至F2砝碼，生產(chǎn)系統可選用M砝碼。
        體重應選擇每天經(jīng)常稱(chēng)量的體重。如果您必須有一個(gè)范圍，您可以使用每日最大和最小重量。
        無(wú)論是按照標簽值還是按照檢定值計算重量，可以說(shuō)使用檢定值是沒(méi)有問(wèn)題的，但是當重量的最大允許誤差遠小于日常校準范圍時(shí)，則是沒(méi)有必要使用它驗證值，標注值更有利于計算和判斷。
         13 走讀學(xué)校和校準哪個(gè)先出現？
        有一個(gè)錯誤的操作，當有人在做走讀學(xué)校時(shí)，進(jìn)行了第一次校準。那么他最大的問(wèn)題是，他可能會(huì )掩蓋兩個(gè)走讀學(xué)校之間的平衡已經(jīng)偏離的可能性。所以正確的操作是，只有當系統有偏差，而且偏差是不可取的（不是不可接受的）時(shí)，才需要校準，校準后再做日常校準。