影響激光粒度分析儀測試效果的幾點(diǎn)關(guān)鍵因素

        影響激光粒度儀檢測結果的因素很多。本文討論了以下三個(gè)關(guān)鍵因素：光路居中、儀器校準和樣品色散。
?? 1、光路對中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測陣列的中心。測試前，激光粒度儀首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測陣列的中心，在測試過(guò)程中不發(fā)生偏移。 , 才能得到正確的結果。目前粒度儀采用二維定心系統。一般采用步進(jìn)電機通過(guò)軸套驅動(dòng)運動(dòng)尺提供動(dòng)力。步進(jìn)電機與軸套、軸套與動(dòng)尺均由頂絲連接。其結果是三個(gè)部件的中心不在一條直線(xiàn)上，動(dòng)尺正反轉間的空轉間隙大，造成對中系統不穩定，不能快速準確地完成對中。所有現有的對中系統 如果沒(méi)有限位系統，如果光路本身出現問(wèn)題，對中系統就會(huì )做出誤判，不斷向一個(gè)方向移動(dòng)，損壞機械傳動(dòng)部件。為提高對中系統的穩定性，采用消隙滑軌作為機械傳動(dòng)總成的核心部件。為提高對中速度，防止誤操作，光電傳感器與限位片組合進(jìn)行限位。
??與現有技術(shù)相比，新型三維自動(dòng)對中系統具有以下優(yōu)點(diǎn)： 1、實(shí)現了三維自動(dòng)對中。 2、設計合理，結構簡(jiǎn)單緊湊。方便實(shí)用，可用于各類(lèi)激光粒度儀。 3、步進(jìn)電機絲杠與消隙滑軌組合，可穩定、快速、準確地實(shí)現三維對中要求。 4、采用光電傳感器和限位片限位，可防止光路問(wèn)題對傳輸系統造成損壞。
?? 2. 儀器校準。這里提到儀器校準不僅僅是使用國標材料校準儀器的精度。儀器校準應包括以下幾個(gè)方面：
?? 1、儀器的光學(xué)參考只是為了保證儀器 儀器的校準只有在光學(xué)系統正常工作時(shí)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度儀的重要組成部分。因此，測試前光學(xué)窗口的內外表面應光滑、無(wú)劃痕、清潔、無(wú)缺陷。光學(xué)參考光譜過(guò)渡平穩，沒(méi)有明顯的突起或凹陷。
?? 2、外部條件對儀器的影響 外部條件主要包括環(huán)境濕度、溫度和電源電壓波動(dòng)對儀器測試結果的影響。
?? 3、儀器測量的重復性是將儀器預熱到規定的時(shí)間，使用一種國標材料多次檢測，一般為6-10次，每次記錄D50，計算測量的平均值、標準偏差和相對標準偏差。
?? 4、儀器測量相對誤差與儀器重復性測量的區別在于儀器相對誤差的測試至少要使用三個(gè)國家標準材料樣品進(jìn)行測試，每個(gè)樣品獨立測量3次并計算平均值。獲得多次粒度測量的平均值，計算儀器測得的平均值與粒度表標準物質(zhì)標準值的相對誤差。
?? 5、儀器分辨率 儀器分辨率的判斷是采用兩種樣品混合試驗的方法。兩種粒徑標準物質(zhì)的用量應根據其質(zhì)量濃度確定，以保證混合樣品中標準物質(zhì)的質(zhì)量，濃度比為1:2。將樣品混合均勻后，加入儀器進(jìn)行測量。應能從儀器測得的粒度分布曲線(xiàn)上觀(guān)察到兩個(gè)獨立且不相連的峰的形狀，則認為雙峰已經(jīng)分離。
?? 3. 樣品分散
??1、粉體溶液濃度對測量結果的影響。使用蒸餾水作為分散介質(zhì)，不含表面活性劑。準備3份不同濃度的金剛砂樣品溶液，超聲攪拌1分鐘，然后測量粒徑。當粉體樣品濃度較小時(shí)，測得的粒徑較小，粒徑分布范圍也較窄（由粒徑分布曲線(xiàn)可見(jiàn)）；當粉體樣品濃度較大時(shí)，容易引起多次散射和顆粒。結塊，測得的粒度過(guò)大，粒度分布范圍較寬（從粒度分布曲線(xiàn)可以看出），測試結果誤差較大。但是，以上結果并不能說(shuō)明粉體樣品濃度越小越好，因為當濃度小到一定程度時(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，顆粒太少會(huì )導致采樣和測量變大隨機誤差。樣品不再具有代表性，因此測量時(shí)也應控制濃度的下限范圍。一般測試條件下，樣品遮光度一般為儀器的10%-15%。
?? 2、分散時(shí)間對測量結果的影響。以蒸餾水為分散介質(zhì)，不添加表面活性劑，制備一定濃度的樣品3個(gè)。用超聲波分散器分散不同的時(shí)間，然后測量粒度。結果表明，一定時(shí)間內分散時(shí)間越長(cháng)，試驗效果越小，但也應考慮樣品破損。
?? 3、分散介質(zhì)對測量結果的影響 進(jìn)行粉體粒度測試時(shí)，所選擇的分散介質(zhì)既要對粉體有滲透作用，又要具有成本低、無(wú)毒無(wú)害的特點(diǎn)。 -腐蝕性性別。常用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等。 粉體較粗時(shí)，可選擇水或水加甘油作為分散介質(zhì)，粉體較細時(shí)，可以選擇乙醇或乙醇。添加水作為分散介質(zhì)。乙醇的滲透作用比水強，因此更容易使顆粒充分分散。
?? 4、分散劑的種類(lèi)和濃度對測量結果的影響。選擇合適的分散劑是目前研究的熱點(diǎn)，分散劑多為表面活性劑。表面活性劑的主要種類(lèi)有：陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類(lèi)型的表面活性劑等。粉末通常是帶電的。添加相同電荷的表面活性劑，會(huì )因電荷的相互排斥而阻礙表面吸附，從而達到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同類(lèi)型的粉體有不同的分散作用。測定時(shí)應比較幾種表面活性劑的分散效果，然后確定一種表面活性劑。分散劑的濃度對測定結果也有一定的影響，在使用過(guò)程中應加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較玻璃粉在不同分散劑濃度下的分散效果。試驗中發(fā)現，當分散劑濃度過(guò)高時(shí)，溶液中出現絮凝現象（這也是粒度測定結果增大的原因之一）。
?? 5、粉末樣品溶液溫度對測量結果的影響。以蒸餾水為分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制6份相同濃度的礦渣粉樣品溶液，用超聲波分散器分散5分鐘。在溫度下測試，隨著(zhù)溫度的升高，粒徑趨于變小。這是因為高溫有利于顆粒分散，而低溫使顆粒容易團聚，增加了測量誤差。但試驗溫度不宜過(guò)高，因為35℃以上粒度減小趨勢不明顯，粒度儀不適合高溫操作。
??可見(jiàn)，粉末試樣溶液的溫度應保持在20～35℃范圍內。由上可知，要使用激光粒度儀準確測試樣品的粒度結果，需要研究很多因素。